固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺检测中的应用
时间:2022-05-10 14:19 点击次数:4906
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,水溶液显弱碱性,能溶于甲醇、乙酸等,微溶于水和乙醇,不溶于C4H10O、苯等,而且在传统C-18柱上保留很 差。利用此特性,人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂,使得样品的处理甚关键。我们采用三酸提取,固相萃取小柱净化,辅以固相萃取仪操作,建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。
三氯醋酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物),采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质,提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。
固相萃取仪的应用
固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小,并可直接吹干小柱,保证每小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现 性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱(如1mL,3mL,6mL等)使用,一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加(2.0~50.0) ug/mL等不同浓度的三聚氰胺,进行加标回收和重现性实验,回收率在95~99%之间。相对标准偏差均小于3%。
固相萃取装置与传统的技术相比,具有多种优势。
(1)磁性吸附剂通常为纳米级材料,相比于传统填充柱材料,纳米粒子的比表面积更大、扩散距离更短,所以较少量的吸附剂和较短的平衡时间里就可以实现萃取分离,因此具有较高的萃取能力和萃取效率;
(2)分离过程中,只需要一个外部磁场即可实现相互分离,操作简单、省时,避免了传统萃取过程中的离心过滤、样品上样等耗时问题,且在处理复杂基质样品时,也不会存在萃取过程中常见的柱堵塞的问题。