固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液体样品中的分析物通过吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程。
固相萃取法是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物和干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单,省时、省力。
根据吸附机理,固相萃取主要分为正相保留模式、反相保留模式、离子交换作用模式。
正相保留模式
我们所使用的溶剂多为非极性的有机溶剂,pH对正相保留的影响并不是很大。
反相保留模式
调节pH的主要目的是使目标化合物或者杂质充分质子化,保持分子状态。以硅胶键合十八烷基碳链(C18小柱)为例,对于现在的商品化键合硅胶固相萃取小柱,其封尾率最多在70%左右,还有30%的硅羟基存在。当化合物处于离子状态时,C18对化合物的容量因子会大大降低。
固相萃取填料种类及萃取机制
SPE技术的核心是填料,填料种类繁多,可分成亲脂型、亲水型和离子交换型3类。根据所采用固相萃取剂的种类,可将固相萃取法分为3类:正相、反相和离子交换固相萃取。在生物药物分析中,常用的是反相和离子交换固相萃取。固相