样品前处理是一项极其耗时、繁琐且容易引入分析测定误差的过程。样品前处理方法对样品的分析起着至关重要的作用,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,一种常见的样品前处理方法-固相萃取,它的一些原理与操作。
固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。
因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。
作用机理:
固相萃取主要是通过固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力来保留/吸附的,这种作用力可分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力等。
非极性作用力:对于键合硅胶及聚合物吸附剂而言,非极性作用力产生于固相萃取材料官能团上的碳氢键与目标化合物的碳氢键之间,常常被用于从样品基质中吸附分离具有非极性结构的目标化合物。
极性作用力:极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间,常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。常见的极性固相萃取材料包括:硅胶、氧化铝、弗洛里硅土及含有氰基、氨基、二醇基的键合硅胶。
离子作用力:离子作用力发生在带相反电荷的目标化合物与固相萃取吸附剂官能团之间。如强阳离子交换剂、强阴离子交换剂、弱阳离子交换剂等。
共价作用力:共价作用力发生在共价填料与目标化合物之间,共价键不易被打断,但有的官能团形成的共价键在改变溶剂环境的条件下是可逆的,如苯硼酸基。